货不对板问题再曝 京东因涉虚假宣传被起诉

美国已用荧光法取代电化学法进行常规监测，并且建议在实验室用碘量法进行仪器校正。

除草剂ImpactCore（活性成分：苯唑草酮+乙草胺）是美国先锋公司为2021年生长季最新推出的一款芽后除草剂，该产品为玉米种植者提供了对抗抗性杂草的新工具。ImpactCore配方含有强大杂草防除能力的Impact除草剂成分（苯唑草酮），以及含有业界领先的乙草胺，可防除耐除草剂的杂草，例如苋菜藤子（waterhemp）、长芒苋和三裂豚草(giantragweed)。

ImpactCore应用灵活，对发芽的杂草和阔叶杂草具有长残效作用基于网络药理学数据分析，麦冬甲基高异黄酮A和麦冬甲基高异黄酮B表现出直接或间接的治疗糖尿病活性，可作为重点研究对象。AMPK对糖代谢的调节主要是增加葡萄糖摄取，增加糖酵解并抑制糖异生，AMPK是一种丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶，激活后能够改善胰岛素敏感性及葡萄糖稳态，对糖代谢的调节主要是增加葡萄糖摄取，增加糖酵解并抑制糖异生。声明：本文所用图片、文字来源《中国现代中药》，版权归原作者所有。本课题组后续拟进一步基于网络药理学数据、配伍后成分变化情况、活性成分追踪结果、血清药物化学分析等，通过多层次信息挖掘与融合，总结麦冬治疗糖尿病相关活性组分群。

2.4.2 KEGG分析将麦冬及其配伍治疗糖尿病交集网络中的靶点通过DAVID数据库进行KEGG富集分析，结果显示，麦冬单味药具有显著意义的通路有14条，配伍后增加至63条（P0.05, FDR0.05)。通过在活性组分群中主要成分有序、有效捕获（增加）/扣除（减少）后体外、体内活性对比研究，明确麦冬相关配伍成分及其作用贡献度。M样品称样量（g）。

用0.05%氨水-甲醇做流动相，负离子模式采集。待测化合物的定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应3（S/N3），定量离子的重构离子色谱峰的信噪比应10（S/N10）。（2）标准曲线的制作将标准系列溶液经0.22m微孔滤膜过滤，分别注入液相色谱-串联质谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。经PSA分散式固相萃取后，检测样品中甜蜜素含量。

三、结论本文建立UPLC/MS/MS法测定饮料品中的甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的检测方法，即一般样品经过滤处理，检测样品中的糖精和安赛蜜的含量。③含乳的饮料准确取2～5g（精确至0.0001g）样品，加入1.0mL亚铁氰化钾溶液和1.0mL乙酸锌溶液，摇匀，加水定容至10mL，涡旋混匀，5000r/min离心5min，取上清液经0.22m微孔滤膜过滤，备用。

含乳样品经乙酸锌-亚铁氰化钾去蛋白处理。C0空白中待测组分的浓度（g/L）。目标化合物的质谱定性离子必须出现，至少应包括一个母离子和两个子离子（甜蜜素为一个母离子和一个子离子），且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过规定的范围。2、含乳饮料样品前处理的优化样品不经净化处理，基质抑制效应明显，因此实验中考察用三氯乙酸溶液（1g/L）、PSA分散固相萃取、乙酸锌-亚铁氰化钾净化样品。

③试样溶液的测定将试样溶液注入液相色谱-串联质谱仪中，以保留时间定性，同时记录峰面积，根据标准曲线得到待测液中3种添加剂的浓度。实验中考察沉淀剂的用量：分别用乙酸锌-亚铁氰化钾0.5～0.5mL、0.75～0.75mL、1.0～1.0mL、2.0～2.0mL、1.0～2.0mL（物质量之比1∶2）和2.0～1.0mL（物质量之比4∶1）处理5.0g样品，实验表明只有当氰亚铁酸锌含量达到0.00075moL时，且按照化学计量反应比例加入沉淀剂，三种化合物的回收率才较好（见图4），但过多的盐溶液进入UPLC/MS/MS系统会在锥空上沉积，影响电离效率，因而本实验选用沉淀剂用量为：乙酸锌0.0002moL，亚铁氰化钾0.0001moL。用PSA分散固相萃取可以很好的去除饮料中的去除有机酸、色素和金属离子，但它同时也会吸附部分糖精钠和安赛蜜（见图3），因而一般样品经过滤后直接测定糖精钠与安赛蜜含量，经PSA分散固相萃取后过滤测定甜蜜素含量，0.3～0.5gPSA用量可以得到较好的回收率。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。

三氯乙酸溶液是很好的蛋白沉淀剂，但三氯乙酸吸电子效应明显，不利于三种目标化合物脱氢电离。若使用5mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相Intellistart功能中并可以找到目标化合物的MRM，但与使用0.05%氨水-甲醇作为流动相相比，离子响应较低，XEVOTQD在负离子模式下，碱性环境更有利于化合物去氢生成负离子，因而文中选用0.05%氨水-甲醇作为流动相

旋涡混合器（VORETEX-5kylin-Bell）。PSA（德国CNW，分析纯）。

2、仪器参考条件（1）超高压液相色谱条件WatersAcquityUPLCTMBEHC18柱（100mm2.1mm，1.7m）。《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB2760-2014与GB2760-2011相比，面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料类和配制酒中禁止使用邻苯甲酰磺酰亚胺钠，环己基氨基磺酸钠扩大用量和使用范围，乙酰磺胺酸钾用量和使用范围未发生变化，为了配合新版标准的执行，建立快速、准确、检出限低的检测方法是非常必要的。一、试验部分1、仪器与试剂超高效液相色谱-串联质谱仪（WatersXevoTQD）：电喷雾（ESI）接口、MSD检测器、Masslynx4.1软件。脱溶剂气为高纯氮气，流速为800L/h。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：环己基氨基磺酸钠，安赛蜜，糖精钠，亚铁氰化钾。沉淀剂：亚铁氰化钾溶液（43.4g/L）。

电子天平（METTLERTOLEDOXS105DU）。标准品：环己基氨基磺酸钠（德国Dr.EhrenstorferGmbH）。

超声提取仪（ZEALWAYS22H）。（2）质谱条件负离子扫描（ESI-）。

乙酰磺胺酸钾（德国Dr.EhrenstorferGmbH）。准确取2～5g（精确至0.0001g）样品，加水定容至10mL，摇匀，涡旋混匀，加入0.5gPSA，5000r/min离心5min，取上清液经0.22m微孔滤膜过滤，用于检测甜蜜素。

声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。冷冻离心机（德国Sigma公司）。本文通过优化样品前处理方法，应用超高效液相质谱法的高通量特点，建立UPLC/MS/MS法测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的检测方法。甲醇（德国CNW质谱纯）。

为了避免添加剂过量摄入对人体的潜在伤害，国家对不同类型食品中添加剂使用做了严格的规定。糖精钠标准溶液（中国计量科学院）。

②不含乳的饮料准确取2～5g（精确至0.0001g）样品，准确取2～5g（精确至0.0001g）样品，加水定容至10mL，摇匀，涡旋混匀，5000r/min离心5min，取上清液经0.22m微孔滤膜过滤，用于检测糖精钠与安赛蜜。b）净化：准确取2～5g（精确至0.0001g）样品，加水定容至10mL，摇匀，涡旋混匀，5000r/min离心5min，取上液经0.22m微孔滤膜过滤，用于检测糖精钠与安赛蜜。

锥孔尾吹气为高纯氮气，流速为50L/h。电子天平（METTLERTOLEDOAR2130）。

目前常用的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、超高效液相质谱法（UPLC/MS/MS）和离子阱飞行时间串联质谱法（LCMS-IT-TOF）等。受利益驱使，市场上存在滥用和超范围使用的情况。定性、定量离子对及锥孔电压、碰撞电压见表2。环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）、乙酰磺胺酸钾（又名安赛蜜）和邻苯甲酰磺酰亚胺钠（又名糖精钠）是常用的人工合成甜味剂，用于增加甜度，改善食品口感。

电子天平（上海友声衡器有限公司BS-600L）。氨水（国药集团，分析纯）。

3、试验方法（1）试样制备①可乐型饮料a）脱气：取适量样品于烧杯中，用超声提取仪在40℃下超声5min。多反应离子监测（multiplereactionionmonitoring，MRM）

标准品：环己基氨基磺酸钠（德国Dr.EhrenstorferGmbH）。（2）质谱条件负离子扫描（ESI-）。